МУК 4.1.2907-11: Определение остаточных количеств прогексадиона-кальция в воде, почве, плодах и соке яблок методом высокоэффективной жидкостной хроматографии

Терминология МУК 4.1.2907-11: Определение остаточных количеств прогексадиона-кальция в воде, почве, плодах и соке яблок методом высокоэффективной жидкостной хроматографии:

9.1. Определение прогексадиона в воде

К 50 см³ воды прибавляют 25 мм³ трифторуксусной кислоты и пропускают через патрон Диапак С16. Фильтрат отбрасывают. Прогексадион элюируют 3 см³ ацетонитрила. Элюат упаривают досуха на вакуумном ротационном испарителе при температуре бани не выше 40 °С. Сухой остаток растворяют в 0,5 см³ подвижной фазы. Вводят в хроматограф 10 мм³ полученного раствора.

Определения термина из разных документов: Определение прогексадиона в воде

9.3. Определение прогексадиона в почве и плодах яблок

В коническую колбу вместимостью 250 см³ помещают (10 ± 0,1) г образца и экстрагируют 50 см³ смеси метанола с 1 М серной кислотой в соотношении 9:1 в ультразвуковой бане в течение 15 мин. Массу фильтруют на воронке Бюхнера через бумажный фильтр «красная лента». Экстракцию повторяют. Объединенный экстракт упаривают на вакуумном ротационном испарителе при температуре водяной бани не выше 40 °С до полного удаления метанола. Объем водного остатка доводят до 50 см³. Дальнейшую обработку проводят по п. 9.2, начиная с процедуры промывки пробы в делительной воронке двумя порциями гексана по 25 см³. Сухой остаток, полученный на последней стадии растворяют в 1 см³ подвижной фазы и 10 мм³ полученного раствора вводят в хроматограф.

Определения термина из разных документов: Определение прогексадиона в почве и плодах яблок

9.2. Определение прогексадиона в яблочном соке

К (20 ± 0,1) г сока прибавляют 10 мм³ трифторуксусной кислоты и 30 см³ воды. Полученный раствор фильтруют на воронке Бюхнера через бумажный фильтр («красная лента»). Фильтрат помещают в делительную воронку на 250 см³ и промывают дважды порциями по 25 см³ гексана, встряхивая воронку каждый раз в течение 1 - 2 мин. Верхний органический слой отбрасывают. Прогексадион экстрагируют тремя порциями по 25 см³ дихлорметана, встряхивая воронку каждый раз по 2 мин и собирая нижний органический слой. Объединенный экстракт фильтруют через слой безводного натрия сернокислого в колбу-концентратор и упаривают до объема 2 см³ на вакуумном ротационном испарителе при температуре водяной бани не выше 40 °С. Остаток количественно переносят в откондиционированный патрон, заполненный силикагелем. Фильтрат отбрасывают. Патрон промывают 2 см³ смеси метанол-метилен хлористый в соотношении 50:50. Прогексадион элюируют 2 см³ 1 %-го раствора трифторуксусной кислоты в метаноле, приготовленного по п. 7.4. Элюат упаривают досуха. Сухой остаток растворяют в 2 см³ подвижной фазы и 10 мм³ полученного раствора вводят в хроматограф.

Определения термина из разных документов: Определение прогексадиона в яблочном соке

9.4. Условия хроматографирования

Ультраэффективный жидкостный хроматограф «ACQUITY» фирмы Waters с быстросканирующим УФ-детектором, снабженный дегазатором, автоматическим пробоотборником и термостатом колонки. Аналитическая колонка ACQUITY UPLC ВЕН С18 (2,1×100) мм, 1,7 мкм (Waters). Температура колонки (30 ± 1) °С. Подвижная фаза: смесь ацетонитрила и 0,05 % трифторуксусной кислоты в соотношении 25:75.

Скорость потока элюента: 0,2 см³/мин. Рабочая длина волны УФ-детектора 270 нм. Объем вводимой пробы 10 мм³.

Время удерживания прогексадиона (4,4 ± 0,1) мин.

Линейный диапазон детектирования сохраняется в интервале концентраций 0,1 - 1,0 мкг/см³.

Определения термина из разных документов: Условия хроматографирования